Качественный анализ изучаемого явления. Качественный анализ

Анализ вещества может проводиться с целью установления качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение» обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходящее при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

Например, для открытия в растворе Fe +++ -ионов анализируемый раствор сначала подкисляют хлористоводородной кислотой, а затем прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия K4.В присутствии Fe+++ выпадает синий осадок гексацианоферрата (II) железа Fe43. (берлинская лазурь):

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии OH- ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

В приведенных примерах растворы гексацианоферрата (II) калия и едкого натра являются соответственно реактивами на Fe+++ и NH4+ ионы.

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп -- функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, -- молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физикохимических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных! систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук - геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ - основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК - предельно-допустимая концентрация - это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. - огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. - жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта - синюю, марганца - фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени - летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий - интенсивно желтый, калий - фиолетовый, барий - зеленый, кальций - красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” - метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем - это анализ образца, растворенного в каком - либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа - это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ - это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

- макроанализ - проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ - исследует очень малые количества вещества (0,05 - 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции - это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

2. Температура

3. Концентрация определяемого иона.

Среда. Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура. Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация - это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными .

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ярко-синий комплекс

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Предельная концентрация ионов К + при этой аналитической реакции равна С lim = 10 -5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10 -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакциейв минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10 -6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций (реактивов):

Специфические - реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Например: NH4 + + OH - = NH 3 (запах) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

кроваво-красный

Селективные - реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Например:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaК 2

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы - групповой реагент (NH4)2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических, элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии ОН"-ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом-, функциональных групп - функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, - молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных! систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Современный качественный анализ очень многообразен. Практически во всех качественных подходах, описанных в главе 6 (феноменологическом, дискурсивном, нарративном и др.), разработаны соответствующие методы анализа данных. В методологической литературе, посвященной качественным исследованиям, представлены такие методы качественного анализа, как феноменологический, метод обоснованной теории, дискурс- анализ, анализ разговора, нарративный анализ. Каждый из названных методов имеет несколько вариаций, и нередко специалисты предлагают свои, авторские версии тех или иных методов. Порой они используют одно и то же название метода, но при этом описываемые процедуры анализа довольно существенно отличаются друг от друга (это касается, например, феноменологического метода, в процедуру которого каждый автор привносит свою специфику). Так что многообразие подходов к анализу данных приобрело к настоящему моменту весьма внушительные масштабы. И тем не менее можно сказать, что область методов качественного анализа обладает достаточной упорядоченностью. Существуют методы систематической работы с содержанием качественных данных, которые позволяют выделять категории, темы, повествовательные линии (феноменологический метод, качественный контент-анализ, тематический анализ, метод обоснованной теории, техники нарративного анализа содержания рассказов); есть группа методов, нацеленных на анализ способов символического конструирования смыслов и позволяющих раскрыть культурно-обусловленные стратегии смыслообразования на социальном и личностном уровнях (дискурс-анализ, анализ разговора, нарративный анализ формы рассказов); наконец, в последнее время большое внимание уделяется методам, с помощью которых возможно исследование скрытых, латентных тем, имплицитно присутствующих в речевой и визуальной продукции, но прямо не представленных в содержании, а потому не «схватываемых» методами прямого анализа содержания (методы интерпретации дискурса, основанные на некоторых психоаналитических идеях).

Несмотря на различия между отдельными методами и подходами, можно выделить некоторые общие черты качественного анализа, в той или иной мере характерные для большинства подходов. Выделяя общее ядро методов, мы не будем претендовать на методологическую строгость. Вообще поле качественной методологии развивается так, что плюрализм и многообразие парадигм, теоретико-концептуальных оснований, методологических подходов и конкретных техник качественных исследований - не просто некоторое реально существующее положение дел, но и нечто вроде мировоззренческой установки, ценностного регулятива, задающего правила существования сообщества исследователей-качественников. В этих условиях искать общее ядро качественных подходов к анализу данных - значит вступать в противоречие с ценностными устремлениями их сторонников. К тому же, видимо, в строгом методологическом смысле такого «ядра» не существует. Парадокс, однако, в том, что на практике исследователь- качественник подчас довольно легко передвигается между парадигмами, подходами и методами, мало совместимыми с методологической точки зрения. Нередко, только получив эмпирический материал, исследователь начинает понимать, при помощи каких методов можно извлечь из него смысл. При этом он действует подобно бриколёру , мастеру, пользующемуся всеми доступными ему средствами для достижения практических целей. Ситуативное извлечение смысла - по-видимому, общая стратегия иссле- дователя-качественника, которая предполагает, что он в достаточной мере свободен в использовании различных методов в зависимости от того, что требует ситуация. Приведенные соображения позволяют предположить, что в случае качественного исследования исследователь действительно попадает в некоторое общее методологическое пространство, структурированное в соответствии с едиными метаправилами, трудно формализуемыми но, тем не менее, определяющими опыт мышления и стратегии поведения исследователя-качественника.

Большинство методов качественного анализа предполагает восходящее движение от первичной организации данных к их концептуальному видению. Аналитик начинает с того, что редуцирует массивы данных (тексты, изображения, аудио- или видеоматериал) до отдельных кодов, категорий или фраз, представляющих конденсированный смысл тех или иных фрагментов. В результате массивы данных как будто «сворачиваются», заменяясь краткими смысловыми обозначениями. При этом аналитик не просто механически укорачивает материал, но перестраивает его, переструктури- рует смысловые единицы и формирует новый текст, отвечающий исследовательскому замыслу. Переструктурирование материала происходит неоднократно, и каждая следующая ступень анализа - организация материала на более высоком уровне абстракции. Отдельные коды объединяются в кластеры, перестраиваются темы, аналитик переформатирует данные так, чтобы в итоге создать концептуальную структуру, охватывающую весь эмпирический материал и создающую основу для теоретических размышлений.

Качественный анализ - всегда итеративный процесс. В разделе I, характеризуя качественное исследование, мы уже подчеркивали, что в нем отсутствует четкое деление на этапы сбора и анализа данных: данные собираются, и тут же проводится их анализ, по результатам которого исследователь принимает решения о дальнейших стратегиях сбора и т.д. Точно так же в процессе самого анализа нет четко выраженного разделения на отдельные фазы, скажем, на фазу первичного анализа и последующую фазу концептуализации или на фазу анализа и фазу интерпретации (заметим, что фазы могут быть выделены, но они не носят характера отделенных друг от друга этапов работы, как эго характерно для анализа числового материала, когда полученные данные вначале анализируются, а лишь затем результаты этого анализа подвергаются концептуальной интерпретации). Анализ носит циклический характер: первичная организация данных настраивает исследователя на концептуальные обобщения, которые перепроверяются при возвращении к первичным кодам или даже исходному материалу данных, а затем опять следует «восхождение» на более абстрактный уровень анализа и т.д. Первичные коды не формулируются раз и навсегда, но могут видоизменяться в зависимости от того, как идет концептуализация. По сути, сама организация данных заканчивается только тогда, когда исследователю удалось сформировать удачную концептуальную структуру, указывающую на то, что получено значимое для соответствующей предметной области знание .

Ряд особенностей качественного анализа может быть описан при помощи герменевтического круга. Понятие было подробно раскрыто в философской герменевтике (герменевтический круг как необходимое условие понимания). В области качественной методологии к нему обращаются сторонники интерпретативной феноменологии: именно в этом подходе процесс анализа данных принято описывать как движение внутри герменевтического круга (см. главу 6). Однако, на наш взгляд, не только интерпретативный феноменологический анализ совершается в такой логике, это характерно для качественного анализа вообще. Применительно к методологии качественного анализа можно описать два основных аспекта герменевтического круга. Первый имеет отношение к круговому движению между пониманием целого материала и пониманием его частей: реконструкционные гипотезы о смысле отдельных частей согласуются с предвосхищаемым смыслом целого, которое меняется в соответствии с пониманием этих частей, и т.д. Другой аспект касается общей ситуации, в которую попадает иссле- дователь-качествснник: он входит в исследование, вооруженный некоторым предпониманием проблемы, сформировавшимся в результате опыта, а также в процессе знакомства с соответствующей профессиональной литературой; это предпонимание создает контекст восприятия эмпирического материала, работа с которым приводит к изменениям в изначальном понимании и запускает процесс формирования нового видения проблемы; новая форма проблематизации меняет контекст восприятия эмпирических данных, запуская процесс их новой переработки, которая приводит к дальнейшим изменениям целостного видения, и т.д. (рис. 18.1). По сути, процесс движения в герменевтическом круге бесконечен, но на практике он заканчивается, когда удается достичь «хорошей» концептуализации, способствующей приращению знания.

Рис. 18.1.

исследования

Следующий момент, характерный для качественного анализа - соединение индуктивных и дедуктивных стратегий. Обычно качественное исследование описывается как в целом индуктивное (или индуктивно- абдуктивное) предприятие (см. главу 4), цель которого - не проверка теоретической модели (дедуктивные стратегии), а эмпирические обобщения. В действительности проведение качественного анализа требует подключения и индуктивных, и дедуктивных компонентов мышления; правда, их соотношение для разных методов может быть различным. Аналитик делает обобщения, опираясь на выявленные систематические связи между смысловыми единицами (индуктивная стратегия), но при этом заранее подходит к исследованию с некоторой теоретико-методологической позиции, которую должен эксплицировать, и именно она задает ракурс видения эмпирического материала. Можно сказать, что с самого начала у исследователя имеется некоторая гипотеза (некоторое иредсуждение), которая подвергается коррекции или в ряде случаев даже радикально трансформируется в процессе работы с данными (дедуктивная стратегия). Одной из задач исследователя-качественника является сохранение необходимого для решения интересующей его научной проблемы баланса теоретической обусловленности и открытости эмпирическому материалу. Одни методы отличаются значительной теоретической фундированностью (дискурс-анализ), другие в гораздо меньшей мере связаны с определенными теоретическими перспективами (контент-анализ, тематический анализ, обоснованная теория), однако, применяя и те и другие, исследователь каждый раз вынужден выбирать то соотношение индуктивных и дедуктивных стратегий, которое наилучшим, с его точки зрения, образом будет способствовать решению исследовательских проблем.

Качественное исследование - исследование на небольших выборках, и в некотором смысле его результатом всегда является насыщенное описание случаев. Осуществляя качественный анализ, можно ориентироваться на стратегию анализа и описания каждого случая как отдельного полноценного и лишь затем проводить сравнение случаев, выделение некоторых общих характеристик, вариаций и т.и. Возможна и иная стратегия: исследователь сразу ориентируется на весь эмпирический материал и анализирует его в комплексе , не представляя каждый случай отдельно (эта стратегия ближе к тому, как работают с числовыми данными, полученными на больших выборках). В любом случае исследователь-качественник стремится с помощью полученного материала прийти к интересным концептуальным соображениям и гипотезам. В реальной работе, как правило, приходится в той или иной степени соединять обе названные стратегии: и анализировать каждый случай в отдельности, и оперировать сразу всеми случаями, искать между ними переклички, общие тенденции; и воспринимать весь материал в комплексе, и выделять из него индивидуальные вариации.

Проводя качественный анализ, исследователь иереструктурирует имеющийся материал. И такое иереструктурирование также может опираться на две основные стратегии: стратегию разбивания материала на отдельные смысловые единицы и последовательный , довольно формализованный анализ каждой из них (методы, ориентирующиеся на «парадигму кодирования» (Flick, 2009): контент-анализ, тематический анализ, обоснованная теория) и стратегию свободной (неформализованной ) интерпретации материала как целого (интерпретативная феноменология, психоаналитическая интерпретация). В таких аналитических процедурах, как дискурс-анализ и нарративный анализ, работа с материалом как целым и пошаговый, довольно формализованный анализ чаще всего перемешаны. Впрочем, то же самое можно сказать и о вроде бы «чистых» в этом плане методах: в контент-анализе исследователь осуществляет пошаговый анализ отдельных смысловых единиц, но при этом ориентируется и на «схватывание» смысла целого, контекст, в который погружены отдельные фрагменты; а проводя феноменологическую интерпретацию и работая с текстом как целым, исследователь специально останавливается на отдельных его фрагментах, особенно сложных для понимания и (или) важных для ответа на исследовательский вопрос, и пытается реконструировать их смысл в контексте гипотезы о смысле целого, прибегая в том числе к техникам кодирования и конденсации смысла. Более или менее формализованный пошаговый анализ так или иначе сопровождается техниками свободной интерпретации, и наоборот.

Таким образом, качественный анализ представляет собой итеративный процесс, предполагающий движение между уровнями описательной организации данных и их концептуализации; он совершается в логике герменевтического круга, опирается на различные соотношения индуктивных и дедуктивных стратегий, нацелен на насыщенное описание случаев и предполагает соединение относительно формализованных техник пошагового анализа (кодирование) с техниками свободной интерпретации. В каждом из методов качественного анализа, которые будут рассмотрены ниже, указанные компоненты аналитической стратегии имеют специфику.

Высказываемое здесь представление принимается далеко не всеми. Существует позиция, что в качественном исследовании, как и в других типах исследований, должно прослеживаться четкое разделение данных, анализа данных и интерпретации результатов анализа данных (см., например: Мельникова, Хорошилов, 2010). И проводимое здесь указаниена отсутствие четко выраженного разделения между анализом и концептуальной интерпретацией в качественных исследованиях влечет за собой методологическую проблему субъективности качественного анализа: если интерпретация не может быть отделена от техникработы с данными, то качественный анализ превращается в процедуру, целиком зависящуюот позиции исследователя и его взгляда на данные, что приводит к тому, что результатыанализа не могут быть выведены в иитерсубъективпую плоскость. На проблему такого рода,характерную для всех «понимающих», герменевтических исследований, обращал вниманиеВ. Н. Дружинин (2002). Однако, на наш взгляд, постулирование возможности и необходимости разделения анализа и интерпретации, которое предлагают некоторые сторонникикачественных методов, - эго лишь искусственное решение проблемы. Тс же самые авторывполне согласны с тем, что качественный анализ представляет собой итеративный, циклический процесс, движение туда-обратно между данными, кодами, категориями и т.п. Но итеративный процесс возможен лишь в случае предощущения конечного концептуальногогештальта, который и берет на себя функцию регулирования аналитического процесса, т.е.анализ с самого начала подчинен концептуальному образу, который, в свою очередь, опирается на аналитическое псрсструктурирование материала и перестраивается по ходу егоосуществления. Интерсубъективный характер результатов качественного анализа можетбыть достигнут не столько за счет опоры на методические техники анализа, общие для всех,сколько за счет экспликации процедуры, саморефлексии исследователя и рациональногообоснования им своей позиции в отношении данных.

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача - определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Задачи

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Классификация

Методы количественного анализа подразделяют на:

физические;
химические (классические);
физико-химические.

Химический метод

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Физический метод

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Физико-химические методы

Задачи количественного анализа - измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Гравиметрический метод

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

осаждения;
отгонки;
выделения;
электрогравиметрию;
термогравиметрические методы.

Метод осаждения

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO 4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС 2 О 4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Весы

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
При точности ±0,00001 г - на микротерезах.

Техника взвешивания

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики - на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Этапы гравиметрии по методу осаждения

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
взвешивания и растворения навески;
осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
удаления осадков из маточного раствора;
промывания осадка;
высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
взвешивания гравиметрической формы;
вычисления результатов анализа.

Выбор осадителя

При выборе осадителя - основы количественного анализа - учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н 2 SO 4 ; H 3 PO 4 ; NaOH; AgNO 3 ; BaCL 2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

Комплексные соединения с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Процесс осаждения

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Получение кристаллического осадка

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.

Получение аморфного осадка

Условия получения оптимального аморфного осадка:

К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
Добавляют осадитель быстро.
При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт - электролит.

Фильтрация

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные - черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Электрогравиметрия

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Термогравиметрический метод

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством - дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) - кривой изменения массы, построенной в координатах:

время (или температура);
потеря массы.

Вывод

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

Тайна славянской азбуки. Наследие

Организованная образовательная деятельность по формированию элементарных математических представлений область «Познавательное развитие